合成氫溴酸,三溴化磷,溴酸鈉

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氫溴酸合成方法

2021-08-06 17:00:31

赤磷法:先將赤磷放入盛水的反應器中,在攪拌下緩慢加入溴素,反應生成氫溴酸和亞磷酸,通過沉降、過濾、蒸餾制得氫溴酸成品。

二氧化硫法:將二氧化硫通入加有溴和碎冰的反應釜中,保持溫度在20℃以下進行反應直至溶液呈黃色。將混合溶液進行蒸餾,蒸出溶液加入氫氧化鋇溶液與生成的硫酸反應,生成硫酸鋇沉淀。經靜置,過濾,除去沉淀,再蒸餾濾液即得氫溴酸成品。

化合法:液溴與氫氣在活性炭催化劑存在下直接合成溴化氫。然后蒸餾、提純,制得溴化氫。

置換法:在催化劑FeBr3存在下,將苯溴化。在燒瓶中放置200g無水苯和幾克溴化鐵(或鐵粉),然后,將燒瓶用涂石蠟的塞子,塞好,塞子上插有滴液漏斗和排氣管,經滴液漏斗緩慢加入135mL溴(在負壓下)。這時會發生激烈反應(燒瓶應用水冷卻),并均勻地放出溴化氫。出來的氣體通過一U型管,它的一端裝滿FeBr3以吸收苯,另一端裝滿蒽以結合帶出來的溴。溴與含水的紅磷作用。在燒瓶中放10g紅磷,20mL水。經滴液漏斗在負壓下緩慢加入35mL溴。為了將出來的氣體提純,使它通過一個充滿石棉與含水(但不是濕的)紅磷混合物的U型管。被提純的氫溴酸用氯仿萃取,分去水相進行蒸餾。62℃時蒸出少量氯仿,在125~126℃蒸出氫溴酸(相對密度1.473)。

酸法:在200毫升水中加入120克粉末狀的溴化鉀。將容器放在冷水中,并緩侵地加入90毫升濃硫酸。溫度應不使超過75℃,否則就會生成少量的游離溴。即使生成少量的溴也無妨,因為它將在蒸餾過程中隨沸點為100—115℃之間的餾份而蒸餾出來。將溶液冷卻至室溫,并在玻芯漏斗中濾出酸式硫酸鉀。將濾液放在500毫升蒸餾瓶中,裝上水冷凝器和接受器,并放在鐵絲網上加熱。溶液中有0.01一0.015%的硫酸根離子并無妨礙,將比恒沸混合物沸點低1℃,開始餾出的蒸餾液保留起來。當溫度下降時應立即停止蒸餾。溶液的比重是會改變的,因為蒸餾液的組成會隨著大氣壓力而發生改變,所得產率約為85%。將低沸點的餾份進行再蒸餾就可以增大產率。如果需要不含硫酸根離子的值沸液,在比恒沸液餾出溫度低5℃時即開始收集蒸餾液,將這個酸進行再蒸餾,并僅收集在恒沸點時餾出的溶液以獲得比重大的恒沸酸。在第二次蒸餾之前加入氫氧化鋇并不能制得更純些的產物。產率約近似地為計算量的86%。將氫溴酸與氯化亞錫一道蒸餾,可得無色的氫溴酸。濃硫酸也可以用濃磷酸替代。


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