合成氫溴酸,三溴化磷,溴酸鈉

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合成氫溴酸的兩種方法

2022-01-10 05:15:03

1.赤磷法

首先,將紅磷放入水中的混響器中,并在混合條件下緩慢參與溴化物中。該反應生成氫溴酸、氫溴酸和磷酸,經沉降、過濾、蒸餾后生成合成的氫溴酸。

2.二氧化硫法

將二氧化硫通入加有溴和碎冰的反響釜中,保持溫度在20℃以下進行反響直至溶液呈黃色。將混合溶液進行蒸餾,蒸出溶液參加氫氧化鋇溶液與生成的硫酸反響,生成硫酸鋇沉淀。經靜置,過濾,除掉沉淀,再蒸餾濾液即得氫溴酸成品。 溴素與氫氣在活性炭催化劑存在下直接合成溴化氫。然后蒸餾、提純,制得溴化氫。 在催化劑FeBr3存在下,將苯溴化。在燒瓶中放置200g無水苯和幾克溴化鐵(或鐵粉),然后,將燒瓶用涂白臘的塞子,塞好,塞子上插有滴液漏斗和排氣管,經滴液漏斗緩慢參加135mL溴(在負壓下)。這時會產生劇烈反響(燒瓶應用水冷卻),并均勻地放出溴化氫。出來的氣體經過一U型管,它的一端裝滿FeBr3以吸收苯,另一端裝滿蒽以結合帶出來的溴。溴與含水的紅磷作用。在燒瓶中放10g紅磷,20mL水。經滴液漏斗在負壓下緩慢參加35mL溴。為了將出來的氣體提純,使它經過一個充滿石棉與含水(但不是濕的)紅磷混合物的U型管。被提純的氫溴酸用氯仿萃取,分去水相進行蒸餾。62℃時蒸出少數氯仿,在125~126℃蒸出氫溴酸(相對密度1.473)。 在200毫升水中參加120克粉末狀的溴化鉀。將容器放在冷水中,并緩侵地參加90毫升濃硫酸(1.7克分子)。溫度應不使超過75℃,不然就會生成少數的游離溴。不過,生成少數的溴并不重要,因為它將在蒸餾過程中隨沸點為100-115℃之間的餾份而蒸餾出來。將溶液冷卻至室溫,并在玻芯漏斗中濾出酸式硫酸鉀。將濾液放在500毫升蒸餾瓶中,裝上水冷凝器和接受器,并放在鐵絲網上加熱。溶液中有0.01一0.015%的硫酸根離子并無妨礙,將比恒沸混合物沸點低1℃,開端餾出的蒸鐳液保存起來。當溫度下降時應立即停止蒸餾。溶液的比重是會改動的,因為蒸餾液的組成會跟著大氣壓力而產生改動,所得產率約為85%。將低沸點的餾份進行再蒸餾就可以增大產率。 如果需求不含硫酸根離子的值沸液,在比恒沸液餾出溫度低5℃時即開端收集蒸餾液,將這個酸進行再蒸餾,并僅收集在恒沸點時餾出的溶液以獲得比重大的恒沸酸。在第二次蒸餾之前參加氫氧化鋇并不能制得更純些的產品。產率約近似地為核算量的86%。 將氫溴酸與氯化亞錫一道蒸餾,可得無色的合成氫溴酸。


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